声明
本文是学习GB-T 4296-2022 变形镁合金显微组织检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件规定了变形镁合金显微组织检验的试验溶液、试样制备、试样浸蚀、组织检验、晶粒尺寸测定
方法和试验报告内容。
本文件适用于变形镁合金铸锭(或锭坯)及加工制品显微组织的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试验溶液
试验溶液及配制方法见表1。
表 1 试验溶液及配制方法
1
|
抛光液
|
将甘油(p1.261 g/mL)、盐酸(p1.19 g/mL)、硝酸(p1.40 g/mL)、乙酸(p1.049
g/mL)以
20:2:3:5的体积相混合，混匀
|
2
|
浸蚀剂1号
|
称取1g草酸于容器内，依次加入150mL蒸馏水(或去离子水)、1mL硝酸(p1.40
g/mL)、
1 mL乙酸(p1,049 g/mL)
|
3
|
浸蚀剂2号
|
称取3g三硝基苯酚(苦味酸)于容器内，依次加入20mL蒸馏水(或去离子水)、50
mL无水乙
醇(p0.789 g/mL)、20mL乙酸(p1.049 g/mL)
|
4
|
浸蚀剂3号
|
将硝酸(p1.40g/mL)、无水乙醇(p0.789 g/mL)以1:19的体积相混合，混匀
|
5
|
浸蚀剂4号
|
称取0.5g草酸于容器内，依次加入97mL蒸馏水(或去离子水)、1mL硝酸(p1.40
g/mL)、
1mL乙酸(p1.049 g/mL)
|
6
|
浸蚀剂5号
|
称取2g草酸于容器内，加入100 mL蒸馏水(或去离子水)
|
7
|
浸蚀剂6号
(薄膜浸蚀剂)
|
称取6g苦味酸于容器内，依次加入1mL蒸馏水(或去离子水)、100mL.无水乙醇(p0.789
g/mL)、
2mL乙酸(p1.049 g/mL)、0.5 mL磷酸(p1.70 g/mL) 
|
GB/T 4296—2022
5 试样制备
5.1 试样切取
根据有关产品标准、技术协议的规定及试验目的要求，从有代表性的部位切取试样。
5.2 试样数量及尺寸
取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表2确定。
表 2 试样尺寸
单位为毫米
长度
|
宽度
|
高度
|
块试样
|
25
|
15
|
15
|
板试样
|
30
|
30
|
|
5.3 试样检验面
切取好的试样，应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下，横向试样主要检查中
心至表面的组织变化、晶粒度、化合物或夹杂物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等；纵向试样主要
检查变形程度、化合物或夹杂物破碎延伸情况等缺陷。
5.4 试样镶嵌
小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样。
5.5 试样粗加工
试样的被检查面用铣刀(或锉刀)去掉1 mm～3mm, 铣或锉成平面。
5.6 试样磨光
将粗加工(5.5)后的试样用水冲洗干净，在研磨机上宜用磨料粒度不小于35μm
的砂纸沿垂直刀痕
方向进行粗磨，宜采用水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕后，将试样转90°,宜再用磨料粒度不小于
10μm 的砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。
5.7 机械抛光
5.7.1 粗抛
将磨光(5.6)后的试样用水冲洗干净，在装有呢子(或其他纤维细软的丝织品)的抛光盘上进行粗
抛，抛光机的转数宜在400 r/min～600r/min, 宜用粒度不大于7.0 μm
金刚石抛光膏、粒度不大于 5.0μm
金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏
物为止。
5.7.2 细抛
将粗抛(5.7.1)后的试样用水冲洗干净后，在装有呢子(或其他纤维细软的丝织品)的抛光盘上细
GB/T 4296—2022
抛，抛光机的转数宜在200 r/min～400 r/min。 宜用粒度不大于3.5μm
的金刚石抛光膏、粒度不大于 2.5μm
金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物，在显
微镜上可观察到清晰的组织为止。
5.7.3 精抛
对特殊需要高质量显微组织的试样，细抛(5.7.2)后可在装有呢子(或其他纤维细软的丝织品)或麂
皮的抛光机上进行精抛。宜用氧化镁、三氧化二铝或粒度不大于0.5μm
金刚石喷雾进行精细抛光，抛
光机转数宜为150 r/min～200 r/min。
5.8 化学抛光
为了改善抛光质量或缩短试样制备时间，在细磨或粗抛后可进行化学抛光。抛光液成分见表1。
用脱脂棉蘸以抛光液，垂直磨痕擦拭30 s～35
s,或者用竹夹或木夹夹住试样浸入抛光液中，搅拌并适
时取出，然后迅速用无水乙醇冲洗，并进行干燥。抛光液应现用现配。
6 试样浸蚀
6.1 浸蚀剂的选择
6.1.1 浸蚀剂的选择宜符合表3的规定。
表 3 浸蚀剂的选择
浸蚀剂1号
|
3 s～25 s |
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系
合金的一般组织
|
浸蚀剂2号
|
2 s～30 s |
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系
合金的一般组织
|
浸蚀剂3号
|
3 s～30 s |
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系
合金的一般组织
|
浸蚀剂4号
|
2 s~30 s |
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Li系、Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系
合金的一般组织
|
浸蚀剂5号
|
3 s～60 s |
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系
合金的一般组织
|
浸蚀剂6号
(薄膜浸蚀剂)
|
1 min～5 min |
用于6.2.2中偏光下观察组织试样的制备
|
6.1.2 在不降低质量的前提下，也可以采用其他浸蚀剂。
6.2 浸蚀方法
6.2.1
使用脱脂棉蘸其中一种浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动，然后用脱脂棉
蘸无水乙醇迅速擦净，并进行干燥。
6.2.2
为了提高偏光下观察组织的效果，需将试样放入薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后，用
无水乙醇冲洗干净，并进行干燥，不应擦拭。
GB/T 4296—2022
7 组织检验
7.1 显微组织试样要求
经过制备、浸蚀的试样宜立即进行显微组织检验。试样表面应洁净干燥、无水痕，组织清晰、真实，
无氧化污染，无过蚀孔洞。
7.2 光学显微组织检查
在光学显微组织检查中，通常观察合金中晶粒、相的形态、过烧和夹杂物等组织。制备及浸蚀符合
要求的典型产品显微组织见图1～图12,典型铸锭产品正常组织与过烧组织见图13～图14。
style="width:6.84668in;height:5.07342in" />
图 1 LZ91Z 铸锭铸态组织 (4号浸蚀剂浸蚀 ×100)
style="width:6.90001in;height:4.90666in" />
图 2 AZ80A 铸锭铸态组织(5号浸蚀剂 ×100)
style="width:6.93997in;height:16.79326in" />GB/T 4296—2022
图 3 WE43C 铸锭铸态组织 (4号浸蚀剂 ×200)
图 4 ZM51M 热挤压带板纵向组织 (4号浸蚀剂 ×200)
图 5 ME20M 冷轧板材纵向组织 (1 号浸蚀剂
×200)
GB/T 4296—2022
style="width:6.97361in;height:16.85556in" />
style="width:7.03333in;height:17.175in" />
GB/T 4296—2022
GB/T 4296—2022
style="width:7.64792in;height:17.19375in" />
GB/T 4296—2022
style="width:8.25278in;height:17.45556in" />
GB/T 4296—2022
图14
style="width:7.56736in;height:17.64931in" />
GB/T 4296—2022
在扫描电镜组织观察中，通常观察合金中相的形貌、相的分布情况、分析相或基体的化学成分。制
备及浸蚀符合要求的典型产品扫描电镜组织见图15～图19。
style="width:6.75338in;height:5.06in" />
a) 背散射电子相 ×2000
style="width:6.72663in;height:5.11324in" />
b) 二次电子相 ×1000
图15 AZ80A 合金铸锭扫描电镜组织及相组成
GB/T 4296—2022
style="width:6.78681in;height:17.62917in" />
style="width:6.81332in;height:16.74684in" />GB/T 4296—2022
b) 二次电子相 ×2000
图 1 7 WE43C 合金板材纵向扫描电镜组织及相组成 ( 续
)
a) 背散射电子相 ×1000
b) 二次电子相 ×500
图 1 8 LZ91 合金板材纵向扫描电镜组织及相组成
GB/T 4296—2022
style="width:6.84668in;height:4.74672in" />
a) 背散射电子相 ×1000
style="width:6.82009in;height:4.93988in" />
b ) 二次电子相 ×1000
图19 AZ31B 合金棒材纵向扫描电镜组织及相组成
8 晶粒尺寸的测定
8.1 试样的选择、制备及测量的基本要求
8.1.1 根据试验研究的目的选取试样。
8.1.2
应按照第5章和第6章制备和浸蚀试样。抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化。
8.1.3
采用比较法(8.2)或平面晶粒计算法(8.3)或截距法(8.4)测定晶粒尺寸。在每个截面上应测定
三个或更多个有代表性面积内的晶粒数。(代表性是指试样上所有部位都对测定结果作出贡献，而不是
主观有意选定)
8.2 比较法
8.2.1 比较法适用于等轴晶(或近似等轴晶)的完全再结晶晶粒和铸造材料晶粒。
8.2.2
比较法是将在被检查试样上所观察到的晶粒图像与已知晶粒大小的标准图像比较，得到被检查
试样的晶粒尺寸(或通过简单计算)。
8.2.3
图20～图27是镁合金晶粒尺寸标准评级图，放大100倍，每个图下的表内给出了放大倍数及相
GB/T 4296—2022
应的晶粒级别指数(G)。 当已知检测面积(A) 上的晶粒数(N)、
放大倍数为100时，可根据公式(1)计算
晶粒级别指数(G)。
G=1.0000+log2(N/A) ……… ……………… (1)
式中：
G- 晶粒级别指数；
N— 晶粒数；
A— 检测面积，单位为平方毫米(mm²)。
计算结果按GB/T 8170—2008 中3.4.2的0.5单位修约。
style="width:7.1401in;height:6.96652in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图20 晶粒尺寸评级图 I
GB/T 4296—2022
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图 2 1 晶粒尺寸评级图Ⅱ
style="width:7.09998in;height:6.9399in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图 2 2 晶粒尺寸评级图Ⅲ
16
GB/T 4296—2022
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图 2 3 晶 粒 尺 寸 评 级 图V
style="width:7.22003in;height:7.0268in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图 2 4 晶粒尺寸评级图V
17
GB/T 4296—2022
style="width:7.2666in;height:6.94012in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图25 晶粒尺寸评级图VI
style="width:7.23324in;height:7.12008in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图26 晶粒尺寸评级图VI
GB/T 4296—2022
style="width:7.20665in;height:7.0532in" />
放大倍数(g)
|
25
|
50
|
100
|
200
|
400
|
800
|
图27 晶粒标准图VⅢ
8.2.4
在标准图所给出的放大倍数中选择适当的倍数，观察被检试样的晶粒图像，与标准评级图相比，
由等同晶粒标准图下的表内查出G 值。在表4上查出与G
值对应的每平方毫米的平均晶粒数(nʌ), 即
是测定结果。由此可根据公式(2)计算晶粒的平均面积(a),
根据公式(3)计算晶粒的平均直径(dn)。
表 4 晶粒级别指数对照表
-3
|
1
|
3
|
64
|
9
|
4096
|
-2.5
|
1.41
|
3.5
|
90.5
|
9.5
|
5793
|
-2
|
2
|
4
|
128
|
10
|
8192
|
-1.5
|
2.83
|
4.5
|
181
|
10.5
|
11583
|
-1
|
4
|
5
|
256
|
11
|
16384
|
-0.5
|
5.66
|
5.5
|
362
|
11.5
|
23170
|
0
|
8
|
6
|
512
|
12
|
32768
|
0.5
|
11.31
|
6.5
|
724
|
12.5
|
46341
|
1
|
16
|
7
|
1024
|
13
|
65536
|
1.5
|
22.63
|
7.5
|
1448
|
13.5
|
92682
|
2
|
32
|
8
|
2048
|
14
|
131072
|
2.5
|
45.25
|
8.5
|
2896
|
|
|
GB/T 4296—2022
style="width:0.89995in;height:0.63338in" />
…………………………
(2)
式中：
a — 晶粒的平均面积，单位为平方毫米(mm²);
nx— 每平方毫米的平均晶粒数。
计算结果按表4极限数位表示，按GB/T 8170—2008 的规定修约。
d 。=√a (3)
式中：
dn-— 晶粒的平均直径，单位为毫米(mm);
a — 晶粒的平均面积，单位为平方毫米(mm²)。
计算结果表示到小数点后2位，按 GB/T 8170—2008 的规定修约。
8.2.5 如果被观察图像在两个相邻标准图之间，G
值可取中间值或靠近的标准图的G 值。
8.3 面积法
8.3.1 在显微镜的毛玻璃或照片上划一个直径为79.8 mm 的圆，面积为5000
mm², 选定放大倍数 (g), 使该圆内至少有50个晶粒。
8.3.2 查出圆内完整的晶粒数(n₁) 及被圆周边切割的晶粒数(n₂) 。
当圆周边切割的晶粒数(n₂) 为 偶
数时，按照公式(4)计算圆内的晶粒总数(ng); 当圆周边切割的晶粒数(n2)
为奇数时，按照公式(5)计算 圆内的晶粒总数(ng),
依据公式(6)计算每平方毫米的平均晶粒数(nA)。
式中：
ng—— 圆内的晶粒总数；
n₁— 圆内完整的晶粒数；
n₂— 圆周边切割的晶粒数。
计算结果表示到个位，按 GB/T
style="width:1.60669in;height:0.53914in" />
style="width:2.05996in;height:0.61336in" />
8170—2008 的规定修约。
style="width:1.75332in;height:0.60654in" />
(4)
(5)
………………………… (6)
式中：
nʌ— 每平方毫米的平均晶粒数；
ng— 圆内的晶粒总数；
g 放大倍数。
计算结果表示到小数点后3位，按 GB/T8170—2008 的规定修约。
8.3.3
非等轴晶，应在纵向、横向和高向三个互相垂直的平面内进行晶粒计算，这三个平面内的晶粒数
分别为nx 、n, 和 n., 可根据公式(7)计算每立方毫米内的晶粒数(n 、)。
n 、=√0.8n: ·n, ·n: (7)
式中：
n 、— 每立方毫米内的晶粒数；
n,—— 每平方毫米内(纵向)的平均晶粒数；
n,— 每平方毫米内(横向)的平均晶粒数；
n。——每平方毫米内(高向)的平均晶粒数。
GB/T 4296—2022
计算结果表示到小数点后2位，按GB/T 8170—2008 的规定修约。
8.3.4 参考表5给出测量结果对应的晶粒级别指数(G) 和相关数据。
表 5 晶粒度计算关系表
名义直径
(d。)
μm
|
Feret直径
(d₁)"
μm
|
1倍下每平方
毫米晶粒数
|
100倍下
每平方英寸
晶粒数
|
00A
0
0.5
1.0
1.5
…
2.0
2.5
3.0
…
3.5
…
4.0
4.5
…
5.0
…
5.5
·
6.0
…
6.5
7.0
·
7.5
·
8.0
·
8.5
9.0
…
|
510
360
300
250
210
200
180
150
125
120
105
100
90
75
70
65
60
55
50
45
40
38
35
32
30
27
25
22
20
19
16
15
|
570
403
339
285
240
226
202
170
143
135
120
113
101
85
79
71
68
60
56
50
45
42
39
36
34
30
28
25
23
21
18
17
|
453
320
269
226
190
177
160
135
113
106
95.0
89.0
80.0
67.3
62.0
56.6
53.2
47.6
44.3
40.0
35.4
33.6
31.0
28.3
26.6
23.8
22.2
20.0
17.7
16.8
14.1
13.3
|
2.210
3.125
3.716
4.42
5.26
5.64
6.25
7.43
8.34
9.41
10.51
11.29
12.5
14.9
16.1
17.7
18.8
21.0
22.6
25.0
28.2
29.7
32.2
35.4
37.6
42.0
45.1
50.0
56.4
59.5
70.7
75.2
|
258
129
91.2
64.5
45.6
40.0
32.3
22.8
16.1
14.4
11.4
10.0
8.07
5.70
4.90
4.03
3.60
2.85
2.50
2.02
1.60
1.43
1.23
1.008
0.900
0.713
0.625
0.504
0.400
0.356
0.252
0.225
|
6.11
17.3
29.0
48.8
82.0
100
138
232
391
463
657
800
1105
1859
2331
3126
3708
5258
6400
8842
12500
14871
18659
25010
29630
42061
51200
70700
100000
119000
200000
237000
|
3.88
7.75
11.0
15.50
21.9
25.0
31.0
43.8
62.0
69.4
87.7
100
124
175
204
248
278
351
400
496
625
701
816
992
1111
1403
1600
1980
2500
2810
3970
4440
|
0.25
0.500
0.707
1.000
1.414
1.613
2.000
2.828
4.000
4.480
5.657
6.452
8.000
11.31
13.17
16.00
17.92
22.63
25.81
32.00
40.32
45.25
52.67
64.00
71.68
90.51
100.23
128.0
161.3
181.0
256.0
286.8
|
GB/T 4296—2022
表 5 晶粒度计算关系表(续)
名义直径
(d。)
μm
|
Feret直径
(d₁)"
zm
|
1倍下每平方
毫米晶粒数
|
100倍下
每平方英寸
晶粒数
|
9.5
10.0
·
10.5
…
11.0
…
11.5
…
12.0
12.5
13.0
13.5
…
14.0
…
|
13
11
10
9.4
9.0
8.0
7.0
6.7
6.0
5.6
5.0
4.7
4.0
3.3
3.0
2.8
2.5
|
15
13
11.3
10.6
10.2
8.9
7.9
7.5
6.8
6.3
5.6
5.3
4.2
3.7
3.4
3.2
2.8
|
11.9
10.0
8.86
8.41
7.98
7.07
6.20
5.95
5.32
5.00
4.43
4.20
3.54
2.97
2.66
2.5
2.22
|
84.1
100
113
119
125
141
161
168
188
200
226
238
283
336
376
400
451
|
0.178
0.126
0.100
0.0891
0.0810
0.0630
0.049.0
0.0446
0.0360
0.0315
0.0250
0.0223
0.0158
0.0111
0.0090
0.00788
0.00625
|
336000
566000
800000
952.000
1097000
1600000
2332000
2692000
3704000
4527000
6400000
7610000
12800000
21540000
29600000
36200000
51200000
|
5610
7940
10000
11220
12350
15870
20410
22450
27780
31710
40000
44900
63500
89800
111100
127000
160000
|
362.0
512.0
645.2
724.1
796.5
1024
1317
1448
1792
2048
2581
2896
4096
5793
7168
8192
10323
|
d;=a √ T,d。和d₁值为修约后的数值。
n,是根据球形的平均晶粒计算，n,=0.566/P³。
|
8.4 截距法
8.4.1
截距法推荐用于不均匀的等轴晶粒组织，对于各向异性组织，可分别测定三个主要方向上的晶
粒尺寸，在适当的情况下可较合理地测定平均晶粒尺寸。本方法可借助各种类型的试验仪器来完成测
量与计算。例如，定量显微镜和图像分析仪等。
8.4.2
用截距法测量晶粒度，是在毛玻璃上或在试样的代表性视场内，通过计算被一根或数根直线(通
常称为检测线)相截的晶粒数，在直线的总长度上不应少于50个相截晶粒，用计算平均截距的方法测定
晶粒度。
8.4.3
应对随机选定的、分离较远的3个～5个视场进行晶粒测量，以得出该试样合理的晶粒度平
均值。
8.4.4 平均截距(1)按公式(8)计算。
式中：
l — 平均截距，单位为微米(μm);
style="width:1.28667in;height:0.65222in" />
… ……………… … (
8)
GB/T 4296—2022
L— 检测线的总长度，单位为微米(μm);
N— 检测线与晶界的交点总数；
g — 放大倍数。
计算结果表示到小数点后2位，按 GB/T 8170—2008 的规定修约。
8.4.5
平均截距(l)的长度，略低于晶粒的平均直径尺寸，在通常测量时，可以认为是晶粒的平均直径。
可参考表4给出的相关晶粒尺寸数据。
8.4.6 对于非等轴晶，每立方毫米内的晶粒数按公式(9)计算。
n 、=0.566×n 。 ·n 。 ·n 。 …… ……… ……… (9)
式中：
n、 ——每立方毫米内的晶粒数；
n。 ——在纵向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数；
n.—— 在横向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数；
na— 在高向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数。
计算结果表示到小数点后2位，按 GB/T 8170—2008 的规定修约。
8.4.7 可参考表4评定计算结果对应的晶粒级别指数(G) 和相关数据。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试验日期；
b) 合金牌号或化学成分；
c) 加工状态；
d) 试样号；
e) 组织说明；
f) 放大倍数；
g) 浸蚀剂；
h) 本文件编号。
延伸阅读
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